友情链接

官方微信

煤中氯的测定 第2部分: 氧弹燃烧-自动电位滴定法
来源: KEM China   发布时间: 2019-01-26 08:48   114 次浏览   大小:  16px  14px  12px
SN/T 2087.2-2011 煤中氯的测定 第2部分: 氧弹燃烧-自动电位滴定法


SN/T 2087.2-2011 煤中氯的测定 第2部分: 氧弹燃烧-自动电位滴定法

范围
SN/T 2087 的本部分规定了煤中氯的测定氧弹燃烧-自动电位滴定法。
本部分适用于煤中氯的测定,测定范围0.03%~0.30%。

方法提要
一定量的煤样在充有过量氧气的氧弹中燃烧,释放的氯被稀碱溶液吸收。用水淋洗氧弹, 使吸收液全部转移至烧杯中,用硝酸酸化,以复合银电极为测量电极,以硝酸银标准溶液进行自动电位滴定测定氯的含量。

试剂和材料
除非另有规定,本部分仅使用优级纯的试剂和电阻率大于或等于18.2MΩ•cm的超纯水。
硝酸(ρ=1.42g/mL)。
碳酸铵。
硝酸银。
氯化钠,基准试剂。
碳酸铵溶液(100g/L): 称取100g优级纯碳酸铵溶解于1000mL水中,混匀,转移至试剂瓶中。用时现配。
硝酸银标准溶液[c(AgNO3)=0.025mol/L]: 准确称取预先在110°C干燥1h的优级纯硝酸银4.2472g,溶于少量水中,再移入1000mL棕色容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氯化钠标准溶液(氯离子浓度为0.20mg/mL): 准确称取预先在(500~600)°C灼烧1h的基准氯化钠0.3298g,溶于少量水中,再移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
氧气: 纯度99.5%,不含可燃成分,不允许使用电解氧。

仪器及设备
氧弹燃烧装置: 包括氧弹、燃烧皿、点火丝、冷却水浴等,应符合 GB/T 213 的规定。
分析天平: 感量0.1mg。
自动电位滴定仪: 应配有计算机控制及数据处理系统,银量滴定用复合银电极,自动搅拌器和加液器装置。

样晶
按照 GB 474 将样品缩制成粒度小于0.2mm(80目)的空气干燥煤样。
如需换算成其他基态,在测定氯的同时,应按照 GB/T 212 测定样品的空干基水分。

分析步骤
样品溶液的制备
称取1g空气干燥煤样,精确到0.0001g,置于燃烧皿中,将燃烧皿放到氧弹架上,连接点火丝,装入已预先加入5mL碳酸铵溶液的氧弹内,小心拧紧氧弹盖。燃烧时不易燃烧完全的试样,可提高充氧压力至3.2MPa,或用擦镜纸包裹已称量好的试样并用手压实, 然后放入燃烧皿中。
向氧弹中缓慢充入氧气至(2.8~3.0)MPa,并保持15s以上。小心将氧弹放入冷水浴中,接通点火电路,开启搅拌装置,点火,并使氧弹在水浴中保持10min以上。将氧弹从水浴中取出,缓慢均匀地减压,在不少于2min的时间,使压力减为常压。打开氧弹,检查样品是否燃烧完全或是否有样品溅出, 否则,试验作废。
用热水充分清洗氧弹、电极和坩埚等各部件,并将全部洗液收集于一个200mL的烧杯中,保持溶液的体积小于150mL。向烧杯中加入3mL硝酸和5.00mL氯化钠标准溶液,摇匀,待测。
空白试验
除不加样品外,随同样品按"样品溶液的制备"步骤做空白试验。
测定
将硝酸银标准溶液移入仪器储液瓶中,开启仪器,用该标准溶液冲洗加液器及其管路3次,并排尽管路中的气泡。
将盛有待测溶液的烧杯置于滴定台上,插入搅拌装置、复合银电极及滴定头。用硝酸银标准溶液进行自动电位滴定,当电位出现最大突跃,即滴定达到等当点, 仪器自动停止滴定,并计算检测结果。

结果计算
空气干燥煤样中氯(Clad)的质量分数ω(%)按式(1)计算:

式中:
c 一一硝酸银标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V 一一样品滴定消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0一一空白滴定消耗硝酸银标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
m 一一空气干燥煤样的质量,单位为克(g);
0.03545一一氯的毫摩尔质量,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
每一样品至少重复测定两次,取两次测定值的平均值作为测定结果。计算结果表示到小数点后三位。

精密度
氯含量的两次重复测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%。


京都电子KEM 自动电位滴定仪 AT-710S
http://shzhuhai.com/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994

PK10计划 PK10计划 PK10计划 PK10计划 全天PK10计划 PK10计划 PK10计划 PK10计划 PK10计划 全天PK10计划